Gegevens over de opslagstabiliteit van pesticiden: wat importeurs moeten controleren vóór registratie en bulklevering.

Als een bestrijdingsmiddel de opslagstabiliteitstest heeft doorstaan, betekent dat dan dat het product veilig geregistreerd en in grote hoeveelheden ingekocht kan worden?

Niet per se.

Het doel van gegevens over de opslagstabiliteit is om te bepalen of een bestrijdingsmiddelenformulering onder specifieke opslagomstandigheden aan de relevante kwaliteitsnormen blijft voldoen.

Voor importeurs, distributeurs en registranten van bestrijdingsmiddelen is een rapport met de vermelding "GESLAAGD" echter op zich niet voldoende.

U moet het volgende weten: Is het geteste product hetzelfde als het product dat u wilt kopen? Onder welke omstandigheden is het product bewaard? Welke veranderingen hebben zich voor en na de bewaring voorgedaan? Voldoen de testresultaten aan de productspecificaties? Is de gebruikte verpakking representatief?

Als u zich voorbereidt op registratie of bulkinkoop, kunt u eerst de volgende 10 punten controleren:

Controlepunten	Wat u moet bevestigen
Productidentiteit	Zijn het actieve bestanddeel, de concentratie en de toedieningsvorm correct?
Formulering / Bron	Voldoen de geteste formulering en de relevante productiebronnen aan de projectspecificaties?
Batchnummer	Kan de batch van het geteste product worden geïdentificeerd?
Opslag condities	Zijn de opslagtemperatuur, -duur en testomstandigheden duidelijk gespecificeerd?
Verpakken	Voldoen de testverpakkingen aan de eisen van het onderzoek en zijn ze representatief voor de beoogde commerciële verpakking?
Eerste resultaten	Zijn er testresultaten beschikbaar vóór opslag?
Definitieve resultaten	Zijn er overeenkomstige testresultaten na opslag?
Testmethoden	Zijn de toepasselijke analytische en fysische testmethoden gespecificeerd?
Acceptatiecriteria	Welke normen worden gebruikt om te bepalen of de resultaten acceptabel zijn?
Wettelijke vereisten	Voldoen deze gegevens aan de registratievereisten van de beoogde markt?

Deze tabel dient als uitgangspunt voor een snel overzicht en vervangt niet de officiële gegevenslijst van het bestemmingsland.

Voor importeurs is het belangrijkste principe:

De waarde van een stabiliteitsrapport schuilt niet in hoe vaak er "GESLAAGD" in staat, maar in de vraag of het kan aantonen dat het specifieke product voldoet aan de geldende kwaliteitseisen onder duidelijk omschreven testomstandigheden.

Wat zijn gegevens over de opslagstabiliteit van bestrijdingsmiddelen?

Opslagstabiliteitsgegevens verwijzen naar gegevens die zijn verkregen na evaluatie van de chemische of fysische veranderingen die optreden in een bestrijdingsmiddel onder specifieke opslagomstandigheden.

Simpel gezegd beantwoordt het twee vragen:

Heeft het actieve bestanddeel van het product na opslag onaanvaardbare veranderingen ondergaan?

Kan de formulering na opslag nog steeds de vereiste fysieke en prestatie-eigenschappen behouden?

Een SC-suspensieconcentraat kan bijvoorbeeld direct na de productie normaal functioneren.

Na een bepaalde opslagperiode kan het echter merkbare sedimentatie, klontervorming, veranderingen in viscositeit of problemen met herdispersie vertonen.

Een ander SL-product kan aanvankelijk een homogene oplossing lijken, maar onder ongeschikte opslagomstandigheden kunnen er kristallen of neerslagen ontstaan.

Al deze factoren kunnen de productkwaliteit beïnvloeden.

De stabiliteit kan echter niet alleen door visuele inspectie worden vastgesteld.

Ook al zijn er geen duidelijke veranderingen in het uiterlijk van het product, het gehalte aan werkzame stoffen of bepaalde relevante chemische parameters kunnen nog steeds veranderen.

Een waardevol stabiliteitsonderzoek vereist daarom doorgaans dat, afhankelijk van het specifieke product, de volgende factoren tegelijkertijd in overweging worden genomen:

• Actieve ingrediënteninhoud
• Relevante onzuiverheden
• Fysieke eigenschappen
• Opslag condities
• Compatibiliteit van verpakkingen
• Toepasselijke productspecificatie

Er dient specifiek te worden opgemerkt dat dit artikel ingaat op de opslagstabiliteit van de pesticideformulering zelf.

Dit is iets anders dan de stabiliteit van residuen tijdens opslag.

Bij dat laatste wordt voornamelijk onderzocht of pesticideresiduen stabiel blijven tijdens de opslag van analysemonsters voorafgaand aan de testen.

Aangezien de onderwerpen van deze twee studies verschillend zijn, mogen ze niet met elkaar worden verward.

Wat zijn de verschillen tussen de drie gangbare soorten stabiliteitsonderzoeken voor bestrijdingsmiddelen?

Importeurs zien vaak het volgende in de documentatie van leveranciers:

• Versnelde opslagstabiliteit
• Realtime opslagstabiliteit
• Stabiliteit bij lage temperaturen

Deze onderzoeken zijn niet exact dezelfde tests en kunnen niet zomaar door elkaar gebruikt worden.

Testtype	Primair doel	Wat kopers moeten weten
Versnelde opslagstabiliteit	Evalueert productwijzigingen onder specifieke versnelde omstandigheden.	Bepaalt of de testtemperatuur, -duur, -methode en -resultaten toepasbaar zijn.
Realtime opslagstabiliteit	Bewaakt het product onder specifieke omstandigheden voor langdurige opslag.	Of de gegevens de verwachte houdbaarheid ondersteunen
Stabiliteit bij lage temperaturen	Om de fysieke of chemische eigenschappen van het product onder lage temperatuursomstandigheden te evalueren.	Of er ongewenste veranderingen optreden, zoals kristallisatie, neerslag of scheiding.

Versnelde opslagstabiliteit: Versnelde opslagstabiliteit

Bij versnelde opslagstabiliteitstesten worden doorgaans gecontroleerde omstandigheden gebruikt, zoals hogere temperaturen, om binnen een kortere tijd gegevens over de productstabiliteit te verkrijgen.

In de pesticidenindustrie is 54 °C gedurende 14 dagen een van de gangbare versnelde opslagtests.

Het is echter belangrijk op te merken:

Een temperatuur van 54 °C gedurende 14 dagen is niet de enige voorwaarde waaraan voor alle bestrijdingsmiddelen of in alle landen moet worden voldaan.

Sommige producten vereisen mogelijk een andere combinatie van temperatuur en tijdsduur.

Het specifieke protocol moet rekening houden met:

• Formuleringstype
• Producteigenschappen
• Toepasselijke testmethode
• Wettelijke vereisten
• Wetenschappelijke rechtvaardiging

Als een product bijvoorbeeld niet geschikt is voor hogere temperaturen, kan het nodig zijn om in het betreffende onderzoek andere erkende protocollen te hanteren.

Importeurs zijn niet verplicht om zelf versnelde tests te ontwerpen.

Ze zouden echter op zijn minst het volgende moeten weten:

Welk protocol de leverancier heeft gebruikt en waarom dat protocol geschikt is voor dit product.

Realtime opslagstabiliteit: Opslagstabiliteit op lange termijn

Realtime opslagstabiliteit houdt in dat veranderingen in een product gedurende een bepaalde periode continu worden gemonitord onder gespecificeerde omgevingstemperatuur of feitelijke opslagomstandigheden.

Het biedt directere informatie over stabiliteit op lange termijn.

Sommige bestrijdingsmiddelen presteren goed onder versnelde omstandigheden, maar kunnen nog steeds problemen ondervinden tijdens langdurige opslag.

Bijvoorbeeld:

Bepaalde formuleringen kunnen na langdurige opslag langzame klontervorming, fysieke veranderingen of andere problemen vertonen die niet volledig kunnen worden beoordeeld door middel van kortdurende tests bij hoge temperaturen alleen.

Daarom is het raadzaam om een ​​realtimeonderzoek te overwegen wanneer een product specifieke stabiliteitsrisico's met zich meebrengt of wanneer de betreffende regelgevende instantie langetermijngegevens vereist.

Kopers moeten "Versneld onderzoek" en "Realtime onderzoek" niet zomaar als twee onderling verwisselbare documentnamen beschouwen.

Stabiliteit bij lage temperaturen: Stabiliteit bij lage temperaturen

Als uw doelmarkt te maken heeft met koude winters, of als het product tijdens transport en opslag aan lage temperaturen kan worden blootgesteld, is stabiliteit bij lage temperaturen ook een aandachtspunt.

Dit geldt met name voor bepaalde vloeibare formuleringen.

Bij lage temperaturen kunnen de volgende problemen optreden:

• Kristallisatie
• Neerslag
• Fasescheiding
• Viscositeitsveranderingen
• Andere fysieke instabiliteit

Niet alle vloeibare bestrijdingsmiddelen vormen echter hetzelfde risico bij lage temperaturen.

Of specifieke tests bij lage temperaturen vereist zijn en welke acceptatiecriteria van toepassing zijn, moet worden bepaald op basis van het product en de relevante eisen.

Voor bestellingen bestemd voor markten zoals Kazachstan, Oezbekistan en Rusland, moeten kopers doorgaans extra aandacht besteden aan de seizoensgebonden opslagomstandigheden op de bestemming.

De daadwerkelijke verpakkings- en stabiliteitseisen moeten echter nog steeds worden bepaald door het specifieke product en de lokale regelgeving, in plaats van simpelweg een uniform testprotocol toe te passen op basis van de landnaam.

Wat moet u als eerste controleren na ontvangst van een rapport over de opslagstabiliteit?

Dit is het meest cruciale onderdeel van het hele beoordelingsproces.

Het is niet aan te raden om te beginnen met de "Conclusie" op de laatste pagina van het rapport.

Een meer redelijke aanpak is:

Controleer eerst het product, vervolgens de testomstandigheden, daarna de resultaten voor en na opslag, en bepaal ten slotte of de conclusie geldig is.

1. Controleer eerst de productidentiteit.

Controleer eerst of de productnaam in het rapport overeenkomt met uw inkoop- of registratieproject.

U dient in ieder geval het volgende te controleren:

• Actief ingrediënt
• Concentratie
• formulering
• Formuleringsversie (indien van toepassing)
• Fabrikant-/broninformatie (indien van toepassing)
• Product- of monsteridentificatie

U wilt bijvoorbeeld het volgende registreren:

Imidacloprid 200 g/L SL

Maar de leverancier leverde het volgende:

Imidacloprid 350 g/L SC

Dit rapport kan uiteraard niet rechtstreeks worden gebruikt als stabiliteitsgegevens voor het betreffende product.

Zelfs als het actieve bestanddeel in beide documenten exact hetzelfde is, betekent dit niet noodzakelijkerwijs dat ze tot hetzelfde product behoren.

Nog een voorbeeld:

Beide documenten vermelden "Azoxystrobin 250 g/L SC", maar als de formulering of de bijbehorende productieomstandigheden verschillen, is nader onderzoek nodig om de toepasbaarheid van de studie te bepalen.

Vraag daarom niet zomaar:

"Heeft u een stabiliteitsrapport voor Azoxystrobin?"

In plaats daarvan zou je moeten vragen:

"Komt dit rapport overeen met de exacte samenstelling die ik wil registreren en aanschaffen?"

2. Controleer het batchnummer en de monsterinformatie.

Het rapport moet duidelijk aangeven om welk monster of welke partij het gaat die is getest.

Dit kan zijn:

• Batchnummer
• Monsteridentificatie
• Fabricage datum
• Batchgrootte (naar behoefte)
• Details van de studiemonster
• Relevante formuleringreferentie

Deze informatie helpt u te bevestigen op welke productbatch het onderzoek betrekking heeft.

Het helpt het registratiepersoneel ook om te bepalen of de steekproef voldoende representatief is.

Let wel:

De partij die gebruikt is in het stabiliteitsonderzoek is niet noodzakelijkerwijs dezelfde als de commerciële partij voor toekomstige exportorders.

Er moet een verband tussen de twee worden gelegd via productidentificatie, specificaties en het kwaliteitscontrolesysteem; het is niet verplicht om te eisen dat alle commerciële bestellingen exact hetzelfde batchnummer gebruiken als het nummer dat in het onderzoek is gebruikt.

3. Controleer de opslagomstandigheden

Een rapport waarin staat:

“Opslagstabiliteit geslaagd”

Maar omdat de opslagomstandigheden niet gespecificeerd zijn, is het moeilijk om de technische waarde ervan direct te beoordelen.

Minimaal moet het volgende worden bevestigd:

• Temperatuur
• Opslagduur
• Relevante omgevingsomstandigheden
• Leerprotocool
• Test methode
• Eventuele afwijkingen van de geplande omstandigheden

Bijvoorbeeld:

Een rapport waarin 54°C gedurende 14 dagen wordt gespecificeerd, geeft duidelijkere onderzoeksinformatie dan een rapport waarin simpelweg staat: "test met opslag bij hoge temperatuur".

Het feit dat aan alle testomstandigheden is voldaan, bewijst echter niet automatisch dat het onderzoek voldoet aan de registratievereisten van een specifiek land.

Het is ook nodig om te controleren of deze voorwaarden van toepassing zijn op het specifieke product.

4. Verpakking controleren

Stabiliteitsstudies hebben niet alleen betrekking op de chemische samenstelling, maar kunnen ook het verpakkings- en sluitsysteem omvatten.

Daarom moet het rapport, op basis van de geldende vereisten, het volgende specificeren:

• Container materiaal
• container Type
• Sluiting / Verzegeling
• Relevante verpakkingsconstructie
• Details van de voorbeeldverpakking

Als tijdens de tests een bepaald type verpakking wordt gebruikt, maar voor latere commerciële bestellingen een ander type, moet worden geëvalueerd of de verschillen tussen de twee de conclusies van het onderzoek beïnvloeden.

Het feit dat een product bijvoorbeeld stabiel blijft in een glazen laboratoriumcontainer, bewijst niet automatisch dat het zich op dezelfde manier zal gedragen in een ander type plastic verpakking dat niet is getest.

Evenzo kan niet worden aangenomen dat het vervangen van de dop of de binnenafdichting nooit de stabiliteit zal beïnvloeden.

Het product en de verpakking moeten als een onderling verbonden systeem worden beoordeeld.

5. Beoordeel de beginresultaten en de eindresultaten.

Dit is het meest cruciale onderdeel van de rapportbeoordeling.

Je moet weten:

In welke staat het product verkeerde aan het begin van de tests.

Welke veranderingen vonden er plaats nadat de test was afgerond?

Bijvoorbeeld:

Testparameter:	Voor opslag:	Na opslag	Beoordeling
Actieve ingrediënteninhoud	Bekijk de eerste resultaten	Bekijk de eindresultaten	Naleving van toepasselijke normen
het Uiterlijk	Registreer de beginconditie	Beschrijf de staat van het document na opslag.	Eventuele abnormale veranderingen
pH (indien van toepassing)	Eerste testresultaten	Eindtoetsresultaten	Voldoen aan het gespecificeerde bereik
Fysieke stabiliteit	Initiële relevante parameters	Relevante parameters na opslag	Voldoen aan de acceptatiecriteria
Verpakkingsconditie	Initiële containerconditie	Toestand van de verpakking na opslag	Zijn er nadelige veranderingen opgetreden?

De bovenstaande tabel is slechts een schematische weergave van de rapportstructuur; deze bevat geen daadwerkelijke producttestwaarden en kan niet dienen als criterium voor het bepalen van de conformiteit van een product.

Ik raad kopers aan om speciale aandacht te besteden aan het volgende:

Of het rapport daadwerkelijk vergelijkbare gegevens bevat, in plaats van slechts te stellen dat het "aan de eisen voldoet".

Men moet echter niet mechanisch eisen dat elk testitem gegevens aanlevert in exact hetzelfde formaat vóór en na opslag.

Uiteindelijk dienen de toepasselijke onderzoeksmethoden, productspecificaties en wettelijke voorschriften doorslaggevend te zijn.

6. Testmethoden herzien

Verschillende testmethoden kunnen verschillende resultaten opleveren voor dezelfde parameter.

Rapporten dienen daarom, indien nodig, de van toepassing zijnde analytische en fysische testmethoden te specificeren.

Bijvoorbeeld:

• CIPAC-methoden
• Gevalideerde analytische methoden
• Geregistreerde methoden
• Andere geaccepteerde procedures

Bij versnelde opslagtesten moet ook rekening worden gehouden met de versie van de CIPAC-methode.

CIPAC MT 46.4heeft de oudere MT 46.3 vervangen voor nieuwe methodevoorstellen.

Sommige bestaande productspecificaties of wettelijke richtlijnen kunnen echter nog steeds verwijzen naar MT 46.3.

Een professionelere beoordelingsaanpak is daarom als volgt:

om te bevestigen welke versie van de methode in het rapport is gebruikt en om te bepalen of deze wordt geaccepteerd door de beoogde regelgevende instantie of de relevante productspecificaties.

Gegevens mogen niet automatisch als ongeldig worden beschouwd, enkel en alleen omdat in het rapport een ouder methodenummer wordt gebruikt.

7. Beoordeling van de acceptatiecriteria

Tot slot is het ook nodig om de volgende vraag te beantwoorden:

Op basis van welke criteria werd vastgesteld dat het product aan de eisen voldeed?

Dit kan betrekking hebben op:

• Vereisten voor geregistreerde producten
• Toepasselijke FAO/WHO-specificaties
• Relevante nationale normen
• Overeengekomen productspecificatie
• Overige gerechtvaardigde acceptatiecriteria

Hier bestaat een veelvoorkomend misverstand.

In sommige systemen kunnen de vrijgavespecificaties voor een product vóór opslag afwijken van de acceptatiegrenzen waaraan het product aan het einde van de gespecificeerde houdbaarheidstermijn moet voldoen.

Daarom moet men een product niet meteen als niet-conform beoordelen, enkel en alleen omdat een bepaalde testwaarde is gedaald.

Men moet de resultaten ook niet automatisch accepteren alleen omdat de leverancier "GESLAAGD" heeft geschreven, wanneer de resultaten zijn veranderd.

De beoordeling moet plaatsvinden in samenhang met de gespecificeerde acceptatiecriteria, testmethoden en specifieke evaluatievereisten.

Voor inkoopprojecten waarvoor nog geen formele productnormen zijn vastgesteld, kunt u eerst de richtlijnen van POMAIS raadplegen. Richtlijnen voor het vaststellen van productspecificaties voor bestrijdingsmiddelen.

Welke stabiliteitsparameters moeten in acht worden genomen voor verschillende pesticideformuleringen?

Omdat de fysische eigenschappen van verschillende formuleringen variëren, kunnen stabiliteitsstudies tijdens opslag niet met een identieke lijst van parameters worden uitgevoerd.

Kopers hoeven geen formuleringsexperts te zijn, maar ze moeten wel op de hoogte zijn van de kwaliteitsaspecten die bij elk formuleringstype het vaakst over het hoofd worden gezien.

formulering	Typische aandachtspunten	Wat kopers moeten beoordelen
SC	Suspensibiliteit, natte zeef, viscositeit, sedimentatie	Zijn de suspensie en herdispergeerbaarheid na opslag nog steeds acceptabel?
EC	Emulsie-eigenschappen, kristallisatie, chemische stabiliteit	Voldoen de emulsie en de chemische kwaliteit na opslag nog aan de eisen?
SL	Oplossingsstabiliteit, neerslag, kristallisatie	Blijft het actieve bestanddeel in een geschikte opgeloste toestand?
WP	Bevochtigbaarheid, suspendeerbaarheid, vochtgehalte, klonteren	Behoudt het poeder na opslag nog steeds de vereiste dispergeerbaarheid?
WG / WDG	Dispergeerbaarheid, vochtgehalte, korrelstructuur, klontering	Behouden de korrels de gespecificeerde fysieke kwaliteit?
OD	Dispersiestabiliteit, sedimentatie, gietbaarheid	Zijn er onaanvaardbare veranderingen in het olie-in-water-emulsiesysteem?
EW	Emulsiestabiliteit, fasescheiding, viscositeit	Is het emulsiesysteem nog steeds bruikbaar?
FS	Suspensie-eigenschappen, viscositeit, relevante zaadbehandelingskenmerken	Of het product na opslag nog steeds voldoet aan de eisen voor zaadbehandelingsformuleringen.

Dit zijn typische aandachtspunten op het gebied van kwaliteit en geen uniforme, verplichte testpunten voor alle producten.

Als een SC-stabiliteitsrapport bijvoorbeeld alleen het gehalte aan werkzame stoffen vermeldt, maar de fysieke kwaliteit van het betreffende suspensiesysteem volledig mist, is nader onderzoek nodig om vast te stellen of het aan de relevante specificatie-eisen voldoet.

Evenzo kan een SL-rapport dat alleen de kleur van het product vermeldt, maar geen relevante informatie over de chemische samenstelling of de stabiliteit van de oplossing bevat, onvoldoende zijn om de vragen van de koper te beantwoorden.

Het is echter belangrijk om te benadrukken:

De parameters die van toepassing zijn op het daadwerkelijke product moeten worden geverifieerd, in plaats van alle testitems van andere formuleringstypen in het rapport op te nemen.

Daarnaast kunnen microbiële bestrijdingsmiddelen eisen stellen aan het aantal levende bacteriën, de levensvatbaarheid en andere productspecifieke stabiliteitseisen.

De versnelde testomstandigheden bij hoge temperaturen die voor alle conventionele chemische bestrijdingsmiddelen worden gebruikt, kunnen niet direct worden toegepast.

Bewijst het slagen voor een test van 54 °C gedurende 14 dagen een houdbaarheid van twee jaar?

Dit is een veelvoorkomend misverstand bij de inkoop van bestrijdingsmiddelen.

Ten eerste de conclusie:

Het doorstaan ​​van een versnelde stabiliteitstest van 14 dagen bij 54 °C garandeert niet dat het product onder alle omstandigheden gedurende twee jaar vrij blijft van kwaliteitsproblemen.

Dergelijke tests kunnen belangrijke gegevens opleveren voor de beoordeling van de stabiliteit.

De uiteindelijke beoordeling moet echter nog steeds rekening houden met de volgende factoren:

• Producteigenschappen
• Testprotocol
• Test resultaten
• Fysische en chemische stabiliteit
• Verpakkingsvoorwaarden
• Verwachte opslagomstandigheden
• Toepasselijke wettelijke vereisten
• Of aanvullende ondersteunende gegevens nodig zijn

Een product kan bijvoorbeeld slagen voor een versnelde test bij hoge temperaturen, maar toch geleidelijk gaan klonteren tijdens langdurige opslag.

Een ander product kan problemen ondervinden tijdens transport bij lage temperaturen, een risico dat niet volledig wordt afgedekt door testen bij hoge temperaturen.

Daarom is het op basis van één enkele versnelde test niet mogelijk om de volgende conclusies te trekken:

“Het product blijft gegarandeerd twee jaar stabiel, ongeacht het land, de verpakking of de opslagomstandigheden.”

Hoe moet de houdbaarheid precies worden bepaald?

Een meer redelijke interpretatie is:

De houdbaarheid moet worden vastgesteld op basis van de toepasselijke stabiliteitsgegevens en de relevante beoordelingsvereisten.

Voor importeurs is het van essentieel belang om het volgende te bevestigen:

1. Wat is de aangegeven houdbaarheid van het product?
2. Welke onderzoeksgegevens ondersteunen deze bewering?
3. Zijn de gegevens specifiek voor de exacte formulering?
4. Is de gebruikte verpakking representatief?
5. Zijn de bijbehorende opslagomstandigheden gespecificeerd?
6. Voldoet het aan de eisen van het beoogde land?

Daarom, in plaats van direct te vragen:

“Heeft uw product een houdbaarheid van twee jaar?”

Een meer professionele vraag zou zijn:

“Welke stabiliteitsgegevens ondersteunen de voorgestelde houdbaarheid van deze formulering?”

Heeft een wijziging in de verpakking invloed op de gegevens over de houdbaarheid?

Dat zou kunnen.

Bijvoorbeeld:

De oorspronkelijke stabiliteitsstudie van de leverancier maakte gebruik van een specifiek type HDPE-verpakking.

Uw private-label bestelling is echter van plan over te stappen op flessen van een ander materiaal of het ontwerp van de dop en de sluiting te wijzigen.

Zelfs als het actieve bestanddeel, de concentratie en de samenstelling van het product ongewijzigd blijven, dient u te controleren of de oorspronkelijke stabiliteitsgegevens nog steeds geldig zijn.

Te overwegen factoren zijn onder meer:

• Container materiaal
• Sluitsysteem
• Afdichting
• Permeatie
• Chemische compatibiliteit:
• verpakking Maat
• Opslag Milieu

Bepaalde formuleringen op basis van oplosmiddelen kunnen bijvoorbeeld specifieke eisen stellen aan verpakkingsmaterialen of sluitsystemen.

Voor sommige formuleringen op waterbasis kan de logica voor het beoordelen van de compatibiliteit tussen verpakkingsmaterialen verschillen.

Het kan echter niet zomaar gesteld worden dat:

“Wanneer de verpakking wordt gewijzigd, moeten alle producten een volledig stabiliteitsonderzoek ondergaan.”

Evenmin mag worden aangenomen dat:

“Omdat het slechts een verandering in de fles betreft, is geen evaluatie nodig.”

De juiste aanpak is:

Bepaal of aanvullende stabiliteitsgegevens nodig zijn op basis van de specifieke formulering, wijzigingen in de verpakking, bestaande gegevens en de registratievereisten van het betreffende land.

Voor private label- en OEM-projecten is het raadzaam dit probleem op te lossen vóór het officiële drukproces en de batchvulling.

Hoe worden gegevens over opslagstabiliteit gebruikt voor de registratie van bestrijdingsmiddelen?

Bij registratieprojecten is de eerste stap het vaststellen welke gegevens de regelgevende instantie in het betreffende land vereist.

Verschillende landen kunnen uiteenlopende eisen stellen op de volgende gebieden:

• Geaccepteerde testmethoden
• Studieomstandigheden
• Productidentiteit
• Informatie over de verpakking
• Data Format
• Ondersteunende onderzoeken
• Registratieprocedure

Een stabiliteitsrapport dat registratie in het ene land ondersteunt, voldoet dus niet automatisch aan de eisen van een ander land.

De registratiegegevens moeten exact overeenkomen met het product.

Bijvoorbeeld:

U bent van plan zich te registreren:

Azoxystrobine 250 g/L SC

In dat geval moeten de stabiliteitsgegevens deze specifieke productidentiteit bevestigen.

Als bestaande rapporten betrekking hebben op verschillende concentraties, verschillende formuleringen, verschillende formuleringversies of aanzienlijke verschillen in productiebronnen, moet worden beoordeeld of deze gegevens bruikbaar zijn.

Men kan er niet zomaar vanuit gaan dat de gegevens toepasbaar zijn, alleen omdat het actieve bestanddeel hetzelfde is.

Stabiliteitsgegevens vormen slechts een deel van het dossier.

Gegevens over de opslagstabiliteit kunnen een belangrijk onderdeel van het registratiedossier vormen.

Het kan echter niet vervangen:

• Productidentiteit
• Samenstelling:
• Product Specificatie
• Analytische methodes
• Analytische methodes
• Toxicologie
• Ecotoxicologie
• Residuen
• Werkzaamheid
• Labelinformatie

Deze andere mogelijk benodigde elementen.

Importeurs hoeven daarom het volledige registratiedossier hier niet te dupliceren.

Als u de algemene structuur van het registratiedossier wilt begrijpen, kunt u meer lezen op Wat is een pesticidenregistratiedossier?.

Wie heeft de bevoegdheid om te bepalen of de gegevens acceptabel zijn?

Uiteindelijk ligt deze beslissing bij de bevoegde regelgevende instantie in de doelmarkt, op basis van de toepasselijke regelgeving.

Fabrikanten kunnen onderzoeksgegevens en technische ondersteuning leveren.

Lokale registratiebureaus kunnen de gegevensverzameling en -aanlevering verzorgen.

Een eenzijdige verklaring van een leverancier:

“Dit rapport is geldig voor wereldwijde registratie.”

Dit vervangt de beoordeling door de regelgevende instantie niet.

Voor importeurs is een betere vraag om te stellen:

Voldoen deze stabiliteitsgegevens aan de eisen van het specifieke product dat ik wil registreren en aan die van de lokale regelgevende instantie?

Wat is het verband tussen gegevens over opslagstabiliteit en batchinkoop?

Dit is een aspect dat veel kopers vaak over het hoofd zien.

De stabiliteitsstudies die voor de registratie worden gebruikt, mogen niet volledig losgekoppeld worden van de latere commerciële levering.

U moet bevestigen:

Er is een redelijke overeenstemming tussen het product waarvoor stabiliteitsonderzoek is uitgevoerd en het product dat in de toekomst daadwerkelijk zal worden geproduceerd en verkocht.

Dit betekent echter niet dat voor elke commerciële batch een volledig stabiliteitsonderzoek op lange termijn moet worden herhaald.

Het hele proces kan als volgt worden begrepen:

Goedgekeurde formulering

↓

Bewijs van opslagstabiliteit

↓

Bevestigde productspecificatie

↓

Goedkeuring van representatief monster

↓

Commerciële productie

↓

Batchkwaliteitscontrole

↓

COA en verzendingsverificatie

Een registratiestabiliteitsstudie is niet hetzelfde als een batchcertificaat van analyse (COA).

Een registratiestabiliteitsstudie wordt voornamelijk gebruikt om de opslagprestaties van een product onder specifieke omstandigheden te evalueren.

Een batch-COA daarentegen registreert voornamelijk de testresultaten voor een specifieke commerciële batch.

Het zijn niet dezelfde documenten.

Een analysecertificaat (COA) van een commerciële batch is geen automatische vervanging voor een langetermijnstabiliteitsstudie.

Evenzo bewijst een productstabiliteitsrapport niet dat elke toekomstige commerciële batch de noodzakelijke vrijgavetests heeft doorstaan.

Hoe kan een koper controleren of het bulkproduct overeenkomt met het beoordeelde product?

Aanbevolen aandachtspunten:

• Actief ingrediënt
• Concentratie
• formulering
• Relevante samenstelling
• Productie-/bronwijzigingen
• Product Specificatie
• Verpakken
• Batch QC
• Traceerbaarheid

Als dit de eerste commerciële bestelling is, moet u ook controleren of de goedkeuring van het monster en de productspecificaties definitief zijn vastgesteld.

Voor specifieke procedures verwijzen wij u naar de richtlijnen van POMAIS. Richtlijnen voor het testen van pesticidenmonsters voorafgaand aan bulkinkoop.

Waarom is wijzigingsbeheer vereist voor herhaalbestellingen?

Sommige kwaliteitsproblemen doen zich niet voor in de eerste productbatch, maar pas na latere wijzigingen.

Bijvoorbeeld:

• Wijzigingen in de technische bron
• Vervanging van een formulemiddel
• Wijzigingen in de samenstellingsverhoudingen
• Aanzienlijke veranderingen aan de productielocatie
• Wijzigingen in verpakkingsmaterialen
• Updates van de productspecificaties

Niet al deze veranderingen leiden noodzakelijkerwijs tot productinstabiliteit.

Ze kunnen echter wel de toepasbaarheid van de oorspronkelijke stabiliteitsstudies beïnvloeden.

Belangrijke wijzigingen dienen daarom grondig te worden geëvalueerd, en de noodzaak voor aanvullende tests of hergoedkeuring dient te worden vastgesteld in overeenstemming met het contract en de lokale regelgeving.

Dit is praktischer haalbaar dan simpelweg van de leverancier te eisen dat hij:

“Zorg ervoor dat elke batch in de toekomst exact hetzelfde is.”

Wat moet er gebeuren als er een onvolledig rapport over de opslagstabiliteit wordt ontvangen?

Niet elk rapport waarin informatie ontbreekt, wijst noodzakelijkerwijs op een probleem met de productkwaliteit.

Als er echter belangrijke gegevens ontbreken, kan de koper geen betrouwbare beoordeling maken.

Ik raad aan om het probleem eerst te categoriseren.

Problemen geïdentificeerd	Aanbevolen volgende stappen
Onduidelijke productidentiteit	Vraag om bevestiging van het exacte product, de concentratie, de doseringsvorm en de formulering.
Geen batchnummer	Vraag om aanvullende monsters of informatie over de batchidentificatie.
Geen opslagvoorwaarden	Vraag naar de gewenste temperatuur, duur en het onderzoeksprotocol.
Geen verpakkingsinformatie	Bevestig de relatie tussen testcontainers en commerciële verpakkingen.
Eerste resultaten ontbreken	Bevestig de onderzoeksmethodologie en of er verifieerbare basisgegevens beschikbaar zijn.
Alleen "GESLAAGD" staat vermeld; er worden geen testresultaten gegeven.	Vraag om volledige studiedocumentatie of een relevante technische samenvatting.
Geen acceptatiecriteria	Bevestig de gebruikte kwaliteitsspecificaties en de basis voor de beoordeling.
De testmethode is onduidelijk.	Geef het methodenummer, de versie of andere benodigde gegevens door.
Het rapport komt overeen met een oude formulering.	Evalueer of de oude gegevens nog steeds relevant zijn.
Het doelland accepteert de bestaande gegevens niet.	Vul de relevante gegevens aan zoals vereist door de regelgevende instantie.

Haast je niet om het product af te wijzen, maar keur de aankoop ook niet direct goed.

Als het rapport hiaten bevat, is de juiste volgorde van actie als volgt:

Identificeer de lacune → Vraag om verduidelijking → Bekijk het bewijsmateriaal → Bepaal de volgende stap

Bijvoorbeeld:

Het ontbreken van informatie op de verpakking betekent niet noodzakelijkerwijs dat het product instabiel is.

Voordat de representativiteit van de verpakking is bevestigd, mag het rapport echter niet direct op alle verpakkingsopties worden toegepast.

Evenzo, als de leverancier slechts een samenvatting van het stabiliteitsrapport heeft verstrekt, maar de lokale registratievereisten volledige studiegegevens vereisen, moet de omvang van de beschikbare informatie nader worden bevestigd.

Voor kritische registratie- en massaproductieprojecten is het raadzaam om lokaal registratiepersoneel, kwaliteitsmedewerkers of een geschikt laboratorium bij de beoordeling te betrekken.

Checklist voor het beoordelen van gegevens over de opslagstabiliteit van pesticiden

Onderstaande tabel kan dienen als een praktische checklist voor importeurs en leveranciers bij het controleren van technische documentatie.

Beoordelingsitems	Te controleren punten
1. Exact product	Komt het overeen met het exacte actieve bestanddeel, de concentratie en de toedieningsvorm?
2. Formuleringsidentiteit	Kan de geteste versie van de formulering worden bevestigd?
3. Batchidentificatie	Is er duidelijke informatie over de identificatie van het monster of de batch?
4. Productie-informatie	Kan de relevante productiebron indien nodig worden bevestigd?
5. Studietype	Gaat het om een ​​versnelde studie, een realtime studie of een studie bij lage temperaturen?
6. Opslag condities	Zijn de temperatuur, de duur en de bijbehorende voorwaarden duidelijk?
7. Packaging	Ondersteunt de testverpakking de evaluatie van de beoogde commerciële verpakking?
8. Eerste resultaten	Zijn er relevante gegevens die vooraf zijn opgeslagen?
9. Eindresultaten	Zijn er bijbehorende gegevens na opslag?
10. Actieve ingrediëntinhoud	Voldoet het gehalte aan werkzame stoffen aan de relevante acceptatiecriteria?
11. Fysieke eigenschappen	Voldoen de toepasselijke fysieke parameters aan de eisen?
12. Relevante onzuiverheden	Zijn relevante onzuiverheden, waar van toepassing, geëvalueerd?
13. Testmethoden	Zijn de methoden en versies duidelijk gespecificeerd en toepasbaar?
14. Acceptatiecriteria	Zijn er duidelijke, controleerbare kwaliteitsnormen?
15. Conclusie van het onderzoek	Wordt de conclusie ondersteund door de onderzoeksresultaten?
16. Houdbaarheidsclaim	Is er voldoende bewijs om de geclaimde houdbaarheid te onderbouwen?
17. Voldoet aan de regelgeving	Voldoet het aan de relevante eisen van het beoogde land?
18. Gegevenstoegang	Is er toestemming voor het gebruik van de gegevens in de betreffende registratieaanvraag?
19. Commerciële consistentie	Voldoet het aan te schaffen product aan de vereisten voor overeenstemming met het onderzoeksonderwerp?
20. Wijzigingsbeheer	Hoe worden ingrijpende wijzigingen in de samenstelling, herkomst of verpakking beheerd?

Voor kopers is het niet nodig om van elk project een nieuw experiment te maken.

Het doel van deze checklist is om u te helpen begrijpen welke bestaande bewijsstukken moeten worden beoordeeld en welke kwesties nadere verduidelijking van de leverancier vereisen. .

Veelgestelde Vragen / FAQ

Wat is het voornaamste doel van stabiliteitstesten voor opslagsystemen?

Het wordt voornamelijk gebruikt om te beoordelen of een pesticideformulering de chemische en fysische kwaliteit kan behouden in overeenstemming met de relevante specificaties onder bepaalde opslagomstandigheden.

Het kan ondersteuning bieden bij productontwikkeling, kwaliteitsbeoordeling, registratie en commerciële leveringsbeslissingen.

Zijn 54 °C en 14 dagen verplichte testomstandigheden voor alle pesticidenregistraties?

Nee.

Dit is een van de gebruikelijke testomstandigheden voor versnelde opslagstabiliteitstesten.

Of het van toepassing is en of andere temperatuur- en tijdschema's gebruikt kunnen worden, moet worden bepaald op basis van het product, de methode en de beoogde wettelijke vereisten.

Garandeert het slagen voor versnelde stabiliteitstesten een houdbaarheid van twee jaar?

Nee, dat kunnen we niet garanderen.

Versnelde data kunnen ondersteuning bieden bij de stabiliteitsbeoordeling, maar de uiteindelijke houdbaarheid moet worden vastgesteld rekening houdend met de eigenschappen van het product, testresultaten, verpakking, verwachte opslagomstandigheden en wettelijke voorschriften.

Wat is het verschil tussen versnelde en realtime stabiliteit?

Versnelde stabiliteitstests evalueren productveranderingen over een kortere periode onder specifieke versnelde omstandigheden.

Bij realtime stabiliteit worden daarentegen direct veranderingen in het product in de loop van de tijd geobserveerd onder specifieke omstandigheden voor langdurige opslag.

De bewijskracht van de twee benaderingen verschilt.

Vereist elke pesticideformulering dezelfde stabiliteitstests?

Nee.

Formuleringen zoals SC, EC, SL, WP en WG hebben verschillende fysische systemen en vereisen verschillende kwaliteitsparameters.

Testonderdelen moeten worden geselecteerd op basis van het specifieke product en de relevante specificaties.

Kan het oorspronkelijke stabiliteitsrapport nog steeds worden gebruikt nadat de verpakking is gewijzigd?

Het is mogelijk, maar dit kan niet automatisch worden aangenomen.

Het is noodzakelijk om te beoordelen of de oorspronkelijke gegevens representatief zijn op basis van de samenstelling, verpakkingsmaterialen, sluiting, verpakkingsgrootte en lokale wettelijke voorschriften.

Kan een stabiliteitsrapport van een andere leverancier worden gebruikt?

Je kunt niet uitsluitend afgaan op de naam van het actieve ingrediënt.

Nadere bevestiging is vereist met betrekking tot de doseringsvorm, de samenstelling, de relevante productiebronnen, de toepasbaarheid van de gegevens en of u het wettelijke recht heeft om de gegevens te gebruiken.

Is het voor elke batch van een commercieel product nodig om een ​​volledig nieuw stabiliteitsonderzoek uit te voeren?

Dit kan niet als een uniforme, wereldwijde eis worden beschouwd.

Stabiliteitsstudies op productniveau en kwaliteitscontrole van commerciële batches zijn afzonderlijke kwaliteitsactiviteiten.

De specifieke testfrequentie moet worden bepaald door de relevante regelgeving, het productkwaliteitssysteem en commerciële overeenkomsten.

Als er alleen een rapport over de opslagstabiliteit beschikbaar is en geen analysecertificaat (COA), kan het product dan direct worden aangeschaft?

Het is niet aan te raden de twee als onderling verwisselbare documenten te beschouwen.

Stabiliteitsonderzoeken worden gebruikt ter ondersteuning van de kwaliteitsbeoordeling van een product onder specifieke opslagomstandigheden.

Een commercieel batch-COA (Certificate of Analysis) wordt daarentegen gebruikt om de testresultaten van de betreffende batch te documenteren.

De acceptatie van een specifieke bestelling moet gebaseerd zijn op de overeengekomen specificaties en kwaliteitseisen.

Als een stabiliteitsrapport in het ene land wordt geaccepteerd, wordt het dan ook noodzakelijkerwijs in een ander land geaccepteerd?

Niet per se.

Verschillende landen kunnen verschillende gegevensvereisten, methoden, formaten of registratieprocedures hanteren.

U dient eerst de eisen van de betreffende regelgevende instantie te controleren voordat u bepaalt of de bestaande studie kan worden gebruikt.

Als uit het rapport blijkt dat een bepaalde parameter na opslag is veranderd, betekent dat dan dat het product niet aan de eisen voldoet?

Niet per se.

Het hangt ervan af of de wijziging de geldende acceptatiecriteria overschrijdt, en ook hoe de relevante onderzoeksmethoden en productspecificaties zijn gedefinieerd.

Een wijziging betekent niet automatisch dat het product niet aan de normen voldoet, maar problemen die de toegestane marges overschrijden, kunnen niet worden genegeerd.

Controleer vóór registratie en massale inkoop of de stabiliteitsgegevens daadwerkelijk van toepassing zijn.

Voor importeurs en distributeurs van bestrijdingsmiddelen is de opslagstabiliteitsdata niet zomaar een technisch document dat in een archiefkast wordt opgeborgen.

Dit zou je moeten helpen bij het beantwoorden van de volgende vraag:

Zal het product dat ik wil registreren de vereiste kwaliteit behouden onder de voorgeschreven opslagomstandigheden?

Komen de door de leverancier verstrekte onderzoeken overeen met de exacte samenstelling en verpakking?

Kunnen toekomstige commerciële batches worden geproduceerd en getest volgens dezelfde, duidelijk omschreven kwaliteitsnormen?

Bij het beoordelen van stabiliteitsrapporten is het daarom niet alleen belangrijk om naar het uiteindelijke resultaat "GESLAAGD" of "MISLUKT" te kijken.

Het is daarentegen essentieel om de volgende informatie met elkaar te verbinden:

Productidentiteit → Studieomstandigheden → Testmethoden → Resultaten voor/na → Acceptatiecriteria → Registratievereisten → Commerciële levering

POMAIS werkt samen met internationale importeurs, distributeurs, registratiebedrijven en merkeigenaren van bestrijdingsmiddelen om ondersteuning te bieden op het gebied van formuleringen, productspecificaties, technische documentatie, verpakking en export.

Als u een project voor de registratie van een bestrijdingsmiddel of een project voor de inkoop van grote hoeveelheden bestrijdingsmiddelen beoordeelt, verzoeken wij u eerst de volgende informatie te verstrekken:

project informatie	Voorbeeld
Land van bestemming	Kazachstan
Actief ingrediënt	imidacloprid
Concentratie	200 g / L
formulering	SL
Registratie Status	Nieuwe registratie
Beschikbare stabiliteitsgegevens	Versneld / Realtime / Nog te bevestigen
Verpakkingsvereiste	250 ml, 1 liter
Technische documentvereisten	Checklist met informatie over de doelmarkt
Geschatte bestelhoeveelheid	Initiële bestelling of jaarlijks aankoopvolume

We kunnen de bestaande technische documentatie, productspecificaties, verpakkingsoplossingen en stabiliteitskwesties bespreken die nader onderzoek vereisen op basis van specifieke product- en projectvereisten.

Als de massaproductie en export al zijn begonnen, moeten we ook controleren of de kwaliteitscontroles en bijbehorende documentatie voor de daadwerkelijke commerciële batches compleet zijn. Raadpleeg hiervoor de informatie van POMAIS. Richtlijnen voor kwaliteitscontrole van bestrijdingsmiddelen vóór export.

Neem contact op met POMAIS om de documentatie voor pesticidenregistratie en uw behoeften op het gebied van bulkinkoop te bespreken. .

Waardevolle gegevens over de opslagstabiliteit bewijzen niet alleen dat een enkel monster een test heeft doorstaan, maar helpen importeurs ook te bevestigen of er een betrouwbare technische samenhang bestaat tussen het specifieke product, de geldende kwaliteitseisen en de toekomstige commerciële levering.